氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究

李春新，刘云利，高天星，李莉

   摘要：以亚磷酸、面碳酸铵、甲醛溶液为原料合成氨基三甲叉膦酸，探讨了原料配比、反应温柔和反应时间等因素对产品质量的影响，确定了最佳工艺条件，新工艺简单，操作方便，投资少。产品性能达到国标要求，具有较好的经济效益和环境效益。

   关键词:  合成，氨基三甲叉膦酸，有机多元膦酸，水质稳定剂。

氨基三甲叉膦酸（ATMP）系有机多元膦酸水处理剂，它具有良好的化学稳定性，不易水解，能耐较高温度（200℃），而且具有缓蚀和阻垢性能，是一种良好的碱笥水处理剂。ATMP传统的工业合成方法有2种：①三氯化磷、铵盐、甲醛在酸性介质中一步合成；②氮川三乙酸与亚磷酸反应。一般工业生产多采用方法。

    我们采用三氯化磷合成异丁酰氯后的副产品亚磷酸、碳酸铵、甲醛等为原料，成功地开发出一条合成ATMP的新技术路线，并选择出最佳工艺条件，进行了重复试验，ATMP产品的质量检验按国标ZB/T71003-89进行，各项指标均符合要求。

1 实验部分

  1.1原料

亚磷酸（80%，以质量分数计），本院生产异丁酰氯后的副产品，工业品；甲醛（37%，以质量分数计），兰州化学工业总公司生产，工业品：磷酸铵，分析纯。

  1.2合成工艺路线

     亚磷酸+水+碳酸铵——搅拌升温——回流状态（120℃）—滴加甲醛（110℃）—保温3h——产品ATMP

反应式为：

      6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O

  1.3合成步骤

在装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的1000ml三口瓶中，加入0.5mol（48.1g）碳酸铵和3.0mol（307.5g）亚磷酸（80%）及适量的水，充分搅拌，有二氯化砚气体逸出，当气体不在逸出是升温至120℃,回流状态下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液，约1.5~2.0h滴加比，温度控制在108~112℃，继续反应2.5-3.0h停止反应，分析产品中活性组分的含量，再加入适量的水，调节ATMP的含量，则可得到质量分数为50%的淡黄色ATMP液体产品。

  1.4分析方法

     ATMP产品的分析参照国标ZB/GT71003-89的技术要求进行，其中,ATMP以铬黑T为指示剂，用ZnCl2标准溶液和EDTA标准溶液进行滴定;活性姐分以紫脲酸铵为指标剂，用CuSO4标准溶液滴定；亚磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷钼蓝比色法测定，因产品不含氯化物，故此项无须分析.

3 结束语