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ATMP氨基三甲叉膦酸中亚磷酸含量的测定

2014/3/24

ATMP氨基三甲叉膦酸
亚磷酸含量的测定

 1）方式提要：在PH为7-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定过量的碘。
   2）试剂和材料
       a：五硼酸铵（NH4B5O6*4H2O）：饱和溶液。

       b：硫酸：1+3溶液。

       c：硫代硫酸钠：c(Na2S2O3)约0.1mol/L标准滴定溶液.

       d:碘c(1/2I₂)约0.1mol/L溶液。

       e:可溶性淀粉：10g/L溶液

   3）分析步骤：移取50ml试液A，置于500ml碘量瓶中，加入12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25ml碘溶液，盖好瓶塞，加入12mL饱和五硼酸铵溶液，用移液管加入25mL大碘溶液，盖好瓶塞，于暗外放置10min。加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点，操作时溶液温度不得低于20度。
   在另一500mL碘量瓶中，加入50ML水，与测定同时，按相同的步骤，加入同体积的所有试剂进行空白试验。
   4）分析结果的表述：以质量分数表示亚磷酸盐（以PO3-3计）含量W3按式（2-16）计算：

       式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

        Vo——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;

        mo——试料质量，g;

        0.0395——与1ml硫酸硫酸钠溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相当的以克表示的亚硫酸根的质量。

 5）允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.02%。

 

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