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ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的测定

2014/3/24

ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的测定

磷酸含量的测定

   1）方法提要：在酸性条件下，正磷酸根和钼酸铵反应生成黄色磷钼杂多酸。用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长（710mm）处测定吸光度。

   2）试剂和材料

      a．抗坏血酸：20g/L溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸，用水稀释至500ml混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。

     b．钼酸铵：26g/L溶液。称取13g钼酸铵溶于200ml水中，加入0.5g酒石酸锑钾和120ml浓硫酸。冷却后用水稀释至500ml，混匀。贮存于棕色瓶中。

     c．硫酸盐标准溶液：1ml含有0.02mg PO4。用称移液管移取20ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

  3）仪器和设备：一般实验室仪器和带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计。

  4）分析步骤

a．工作曲线的绘制:在6个50ML容量瓶中，分别加入0（试剂空白溶液），1.00，2.00，4.00，6.00，8.00磷酸盐标准溶液。分别加水至约25ml，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。

从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量（mg）为横从标准，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

b．测定：用移液管移取2.0ml试液A，置于50ml容量瓶中，加水至约25ml。在另一个50mL容量瓶中加入25ml水作为空白试液。各加入2ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。

         5）分析结果的表述：

        以质量分数表示的磷酸（以PO3-4计）含量W4计按式2-17计算：

式中：m1——根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;

     m0——根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;

     m——试料质量，g；

        6）允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果。再次平等测定结果的绝对差值不大于0.05%

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